本文是学习GB-T 1618-2018 工业氯酸钠. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业氯酸钠的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业氯酸钠。该产品主要用于生产二氧化氯、亚氯酸钠及高氯酸盐、氯酸盐，还用于
除草剂、氧化剂、印染、冶金、造纸、皮革行业。
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GB 190—2009 危险货物包装标志
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法
1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
GB/T 3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268—2012 危险货物品名表
GB 12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
GB 19434 危险货物中型散装容器检验安全规范
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分：杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分：制剂及制品
的制备
分子式：NaCIO₃
相对分子质量：106.44(按2016年国际相对原子质量)
GB/T 1618—2018
工业氯酸钠分为 I 型和Ⅱ型产品，其分型情况如下：
— I 型产品为干品，Ⅱ型产品为湿品；
I 型、Ⅱ型产品的优等品主要用于生产高氯酸盐、氧化剂及其他氯酸盐产品， I
型、Ⅱ型产品的
一等品、合格品主要用于生产二氧化氯、亚氯酸盐及印染、造纸等。
5.2 工业氯酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表 1
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本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的
三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。
在自然光下用目视法进行判定。
用一定量的硫酸亚铁盐还原产品中的氯酸盐，再用重铬酸钾滴定过量的硫酸亚铁盐，同时进行空白
试验。由重铬酸钾标准滴定溶液两次滴定消耗量之差，计算确定氯酸钠含量。其主要反应式如下：
6Fe²+ (过量)+6H++ClO₃ =Cl⁻+3H₂O+6Fe³+
GB/T 1618—2018
6Fe²+ ( 剩 余 ) +Cr₂O₇²-+14H+=6Fe³++2Cr³++7H₂O
6.3.2.1 硫酸。
6.3.2.2 磷酸。
6.3.2.3 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K₂Cr₂O₇
mol/L。
6.3.2.4 硫酸亚铁铵溶液： c[(NH
mol/L。称 取 4 0 g±0. 1 g 硫酸亚铁铵
[(NH₄)₂Fe(SO₄): · 6H₂O] 溶于300 mL 硫酸溶液(20%)中，加700 mL
水，摇匀。
6.3.2.5 二苯胺磺酸钠指示液：5 g/L。
6.3.3.1 试验溶液的制备
称取约2.5 g 样品，精确至0.0002 g 。加水溶解，移至1000 mL(V₁)
容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。
6.3.3.2 试验
用移液管移取25 mL(V 。) 试验溶液及50 mL 硫酸亚铁铵溶液，置于500 mL
锥形瓶中。缓慢加入 20mL 硫酸和5 mL 磷酸，摇匀，在室温下冷却并静置10
min 。 加150 mL 水稀释，加5滴二苯胺磺酸钠
指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为止。同时进行空白试验。
氯酸钠含量以氯酸钠(NaClIO₃) 的质量分数 w₁ 计，按式(1)计算：
style="width:4.86003in;height:0.68684in" /> (1)
式中：
V。 —
空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V—
滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 氯酸钠(1/6NaClO₃)
的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.74);
m—— 样品的质量的数值，单位为克(g);
V₂—
6.3.3.2 中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL
6.3.3.1 中试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL
w₂— 按6.4测得的水分的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.4.1.1 称量瓶：φ50 mm×30 mm。
6.4.1.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。
称取约10 g 样品，精确至0.0002 g
。置于预先在105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，将
style="width:2.69323in;height:0.56012in" />GB/T 1618—2018
称量瓶放入电热恒温干燥箱内，在105℃±2℃下干燥至质量恒定。
水分的质量分数 w₂, 按式(2)计算：
……………………
式中：
m 样品的质量的数值，单位为克(g);
mi— 干燥后样品的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 I
型优等品不大于
0.003%、 一等品不大于0.005%、合格品不大于0.01%,Ⅱ型产品不大于0.1%。
6.5.1.1 亚硝酸钠。
6.5.1.2 硝酸溶液：1+1。
6.5.1.3 硝酸银溶液：17 g/L。
6.5.2.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5 μm～15 μm。
6.5.2.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。
称取约25 g 样品，精确至0.1 g 。 置于500 mL 烧杯中，加约300 mL
热水溶解，用预先在105℃士
2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤坩埚中的不溶物，洗涤至滤液中无氯酸根离子为
止。将玻璃砂坩埚放入电热恒温干燥箱内，在105℃±2℃下干燥至质量恒定。
注：用试管收集1 mL～2mL
洗涤滤液，加入几粒亚硝酸钠，溶解后加数滴硝酸溶液及硝酸银溶液，摇匀。放置
5 min,若溶液无浑浊现象产生，则可判定为滤液中无氯酸根离子。
水不溶物的质量分数 w;, 按式(3)计算：
style="width:2.81328in;height:0.5533in" />
式中：
mi— 水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g);
mo—— 玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g);
m — 样品的质量的数值，单位为克(g)。
………
………
(3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.6.1.1 原理
按 GB/T 3051—2000 中 第 3 章 。
GB/T 1618—2018
6.6.1.2 试剂或材料
按 GB/T 3051—2000 中 第 4 章 。
6.6.1.3 试验步骤
称取约5 g 样品，精确至0.01 g。 置于250 mL 锥形瓶中，加100 mL
水溶解。加2滴～3滴溴酚蓝 指示液，滴加硝酸溶液(1 mol/L)
至溶液恰呈黄色，再过量2滴～3滴，加1 mL 二苯偶氮碳酰肼指示液，
用 c[1/2Hg(NO₃)2]≈0.05 mol/L
的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。同时进行
空白试验。含汞废液的处理按 GB/T 3051—2000 附 录D 进行操作。
6.6.1.4 试验数据处理
氯化物含量以氯(CI) 的质量分数w; 计，按式(4)计算：
style="width:4.13991in;height:0.63338in" />
式中：
……………………
(
4)
V — 滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V 。—— 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c —— 硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M - 氯 (Cl) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
m — 样品的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
6.6.2.1 原理
按 GB/T 3050—2000 中 第 3 章 。
6.6.2.2 试剂或材料
按 GB/T 3050—2000 中 第 4 章 。
6.6.2.3 仪器设备
按 GB/T 3050—2000 中 第 5 章 。
6.6.2.4 试验步骤
称取约3g～5g 样品，精确至0.01 g, 置于烧杯中，加约10 mL
水溶解。加1滴溴酚蓝指示液，用氢
氧化钠溶液或硝酸溶液调节溶液的颜色恰呈黄色，以下按 GB/T 3050—2000
中6.2的规定，从"加乙
醇，使乙醇与所取溶液的体积之比为3:1,总体积不大于40 mL 。 … … "
开始进行操作。同时进行空白
试验。
6.6.2.5 试验数据处理
氯化物含量以氯(Cl) 的质量分数 w 计，按式(5)计算：
style="width:4.13991in;height:0.65318in" />
……………………
(5)
GB/T 1618—2018
式中：
V — 滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V。 — 滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M — 氯 (Cl) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);
m — 样品的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
6.7.1.1 原理
在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡沉淀，经过滤、灰化、灼烧、称量，确定硫酸盐
含量。其主要反应式如下：
Ba²++SO²-=BaSO₄
6.7.1.2 试剂或材料
6.7.1.2.1 盐酸溶液：1+3。
6.7.1.2.2 氯化钡溶液：100 g/L。 称取10.0 g 氯化钡(BaCl₂ ·2H₂O),
溶于水，用水稀释至100 mL。
6.7.1.2.3 硝酸银溶液：17 g/L。
6.7.1.3 仪器设备
高温炉：温度能控制在800℃±10℃。
6.7.1.4 试验步骤
称取约25 g 样品，精确至0.0002 g 。 置于400 mL 烧杯中，加100 mL
水，加热溶解(必要时过滤) 冷却。加入5 mL 盐酸溶液和200 mL
水，加热至微沸。在搅拌下滴加10 mL 氯化钡溶液，继续搅拌并 微沸2
min～3min, 然后盖上表面皿，保持微沸5 min 。 再将烧杯置于沸水浴中保温2
h, 取出后冷却至
室温。用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至滤液中无氯离子为止。
注：用试管收集5 mL 洗涤滤液，加5 mL 硝酸银溶液，摇匀。放置5 min,
若溶液无浑浊现象产生，则可判定为滤液
中无氯离子。
将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±10℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，低温灰化后，在
800℃±10 ℃下灼烧至质量恒定。
6.7.1.5 试验数据处理
硫酸盐含量以硫酸根(SO) 的质量分数w; 计，按式(6)计算：
style="width:3.9733in;height:0.63338in" />
……………………
(6)
式中：
0.4113— 硫酸钡换算为硫酸根的系数；
m₂ — 硫酸钡及瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);
mi - 瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);
m —— 样品的质量的数值，单位为克(g)。
GB/T 1618—2018
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
6.7.2.1 原理
在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内
硫酸钡呈悬浮体，采用目视比浊限量判定硫酸盐含量。其主要反应式如下：
Ba²++SO₁²-=BaSO₄↑
6.7.2.2 试剂或材料
6.7.2.2.1 乙醇(95%)。
6.7.2.2.2 氯化钡溶液：100 g/L 。 称取10.0 g 氯化钡(BaCl₂ ·2H₂O),
溶于水，用水稀释至100 mL。
6.7.2.2.3 盐酸溶液：1+3。
6.7.2.2.4 硫酸盐标准溶液：1 mL 溶液含硫酸盐(SO,)0.1mg。
用移液管移取10 mL 按 HG/T 3696.2
配制的硫酸盐标准溶液，置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.7.2.3 试验步骤
6.7.2.3.1 试验溶液的制备
称取10.00 g±0.01g 样品，加适量水溶解，加6 mL
盐酸溶液。将溶液全部转移至100 mL 容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时，试验前进行干过滤。
6.7.2.3.2 标准比浊溶液的制备
用移液管移取2.0 mL 硫酸盐标准溶液，置于50 mL 比色管中，加1.5 mL
盐酸溶液，加入5 mL 乙
醇(95%)、5 mL 氯化钡溶液。用水稀释至刻度，摇匀，放置10 min。
6.7.2.3.3 试验
用移液管移取20 mL (优等品)或2 mL (一等品、合格品)试验溶液，置于50 mL
比色管中，以下按 6.7.2.3.2中从"加入5 mL 乙醇(95%),
……"开始，与制备标准比浊溶液同时同样操作，并与标准比浊
溶液比较。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
在酸性介质中铬(VI)
与二苯碳酰二肼生成红紫色络合物，用分光光度计，于波长540 nm 处测量其
吸光度。
6.8.2.1 硫酸溶液：1+6。
6.8.2.2 铬酸盐标准溶液：1 mL
溶液含铬酸根(CrO₁)0.005 mg。 用移液管移取5 mL 按 HG/T3696.2
配制的铬酸盐标准溶液，置于1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。临用时配制。
6.8.2.3 二苯碳酰二肼溶液：2.5 g/L 。 称取0.25 g
二苯碳酰二肼(C₃H₁N₄O), 溶于100 mL 丙酮中。
贮于棕色瓶中，置于冰箱内可保存15天，若颜色变黑不应再使用。
GB/T 1618—2018
分光光度计：带有厚度为2 cm 的比色皿。
6.8.4.1 工作曲线的绘制
在一组50 mL 容量瓶中用移液管分别移入0.00 mL 、1.00 mL 、3.00 mL 、5.00
mL 铬酸盐标准溶液， 加 入 1 mL 硫酸溶液、1 mL
二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2 min 。选用2 cm 比色
皿，以水为参比，在波长540 nm
处用分光光度计测量其吸光度。以铬酸盐质量(mg) 为横坐标，对应的
吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.8.4.2 试验溶液的制备
称取约10 g 样品，精确至0.01 g 。全部移入1000 mL(V)
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.8.4.3 试验
用移液管移取10 mL(V₁) 试验溶液和10 mL 水(空白试验),分别置于50 mL
容量瓶中，以下按
6.8.4.1 中从"加入1 mL 硫酸溶液 ……"开始，至"
……测量其吸光度"进行操作。
铬酸盐含量以铬酸根(CrO₄) 的质量分数 ws 计，按式(7)计算：
style="width:3.96653in;height:0.68002in" /> (7)
式中：
m₁—— 从工作曲线上查出的试验溶液中铬酸盐的质量的数值，单位为毫克(mg);
mo——
从工作曲线上查出的空白试验溶液中铬酸盐的质量的数值，单位为毫克(mg);
m — 样品的质量的数值，单位为克(g);
6.8.4.3
中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
6.8.4.2
中试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.005
%。
按 GB/T 3049—2006 第 3 章 。
按 GB/T 3049—2006 第 4 章 。
分光光度计：带有厚度为4 cm 的比色皿。
GB/T 1618—2018
6.9.4.1 工作曲线的绘制
按 GB/T 3049—2006 中6.3的规定，选用厚度为4 cm
吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工
作曲线。
6.9.4.2 试验溶液的制备
称取约1.0 g (优等品)或0. 1 g (一等品、合格品)样品，精确至0.01 g
。置于150 mL 高型烧杯中，加
20mL
盐酸溶液(1+3)使其溶解，盖上表面皿，在沸水浴上小心蒸发至干，加水溶解。
6.9.4.3 空白试验溶液的制备
在150 mL
高型烧杯中，除不加样品外，用制备试验溶液的相同试剂、同样用量及相同的操作制备
空白试验溶液。
6.9.4.4 试 验
对试验溶液和空白试验溶液，按 GB/T 3049—2006
中6.3.2的规定，从"如有必要，用水稀释至
铁含量以铁(Fe) 的质量分数 w₇ 计，按式(8)计算：
style="width:3.9401in;height:0.63998in" /> (8)
式中：
m₁— 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
mo— 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);
m — 样品的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值优等品不大于0.001%,一
等品、合格品不大于0.005%。
7.1 本标准要求中规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。
7.2
用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类型、同一等级的工业氯酸钠
为一批。每批产品不超过300 t。
7.3 按 GB/T6678
的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自料层上方插入至料层深度的3/4处
采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g,
分装至两个清洁、干燥的广口瓶或塑料袋中，密封。
瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、类型、等级、批号、采样日期和采样者姓名。
一份用于
实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。
7.4
检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使
有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
7.5 采 用GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
GB/T 1618—2018
8.1
工业氯酸钠包装件上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、等级、净含
量、批号或生产日期、本标准编号以及GB190—2009
第3章中规定的“氧化性物质”标志及GB/T 191一
2008第2章中规定的“怕晒”“怕雨”标志。
8.2
每批出厂的工业氯酸钠均应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、等级、净
含量、批号或生产日期、本标准编号。
9.1 工业氯酸钠包装的包装类别应符合 GB 12268—2012
中表1的规定，包装件限制质量应符合 GB 12463—2009 中附录 A
的规定。当采用铁路运输时，其包装还应符合《铁路危险货物运输管理暂行
规定》的规定。内包装采用聚乙烯塑料袋，包装时将袋内空气排净后，扎紧袋口或热合封口。工业氯酸
钠产品的包装质量应符合 GB12463—2009
规定的Ⅱ类包装性能试验，每件净含量为25 kg、50 kg。 用
户对包装件规格有特殊要求时，可供需协商，其包装类别应符合 GB 12268—2012
中表1的规定，包装 件限制质量应符合 GB 12463—2009 中附录 A
的规定，包装规格超过400 kg 的包装件，其包装类别应 符合GB12268—2012
中表1的规定，包装容器类别、质量及容量应符合GB 19434 规定。
9.2
工业氯酸钠运输应符合《铁路危险货物运输安全监督管理规定》《道路危险货物运输管理规定》及
《水路危险货物运输规则》的有关规定。运输过程中应有遮盖物，防止曝晒和雨淋，防止猛烈撞击。禁止
与还原剂、有机物、易燃物(如硫、磷、碳)及金属粉末等同车混运。运输车辆装卸前后均应彻底清扫、洗
净，不应混入有机物、易燃物等杂物。装卸时要轻拿轻放，防止摩擦，严禁撞击。
9.3
工业氯酸钠应贮存于通风、干燥的库房内。应防止雨淋、受潮。同时还应符合GB15603
的规定。
9.4
工业氯酸钠在搬运和码垛时，应轻拿轻放，防止摩擦、撞击，垛与垛、垛与墙之间应保持0.7
m~ 0.8 m的间距。
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